水热合成反应釜采用型号为316L的不锈钢加工而成。釜体与釜盖密封采用耐用、可靠的线密封结构,内套为聚四氟乙烯材料加工制成,密封效果长期稳定无泄漏。釜盖采用螺旋紧固结构设置、并辅以釜体定位装置,以利合成釜的开启与密闭。本水热合成釜采用外加热方式,以缩小体积,并有利多反应釜处于同一反应操作温度(如将多个反应釜置于烘箱中加热)。
水热合成反应釜的操作方法:
将反应物系指与釜体内,并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。
将合成釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。
每次反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。
釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
水热合成反应釜的使用注意事项:
1.运用前:四氟内杯需用酸液(因实验请求)浸泡一段时间,可将四氟内杯外表的附着物清洗洁净;检查。
2.运用中:将溶剂和样品参加四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即便压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,普通不用用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力气曾经足够;将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度到达100℃时,坚持一小时,再升温到所需温度,坚持两小时。加热温度较高不能超越220℃;
备注:依据不同的样品的技术指标,肯定不同的加热温度及加热方式。
3.运用后:反应完毕后,不可立刻把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反赢物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖翻开。冷却后外罐能够很轻松翻开,假如打不开,用钢棒助力翻开。实验完毕要及时将其清洗洁净,以免锈蚀水热合成反应釜。釜体、釜盖线密封处要格外留意清洗洁净,并严防将其碰伤损坏。