微型反应釜虽体积小(通常容积为10–500 mL),但常用于高温高压(如200℃、10 MPa)下的催化、加氢或水热合成反应,一旦操作不当,极易引发超压爆炸、泄漏或化学喷溅等严重事故。因此,必须严守三大安全红线。
一、严禁超压运行
每台微型反应釜均标注最高工作压力(如10 MPa)。实际使用压力应控制在80%以内,并确保反应体系无剧烈放热或气体快速生成(如酸与碳酸盐反应)。务必安装经校验的压力表或压力传感器,部分智能机型具备超压自动泄放功能。切勿用反应釜进行未知剧烈反应,小试前应通过DSC或ARC评估热风险。
二、杜绝超温操作
加热温度不得超过釜体材质与密封件的耐受极限。例如,PTFE内衬长期使用温度≤200℃,超过会分解产生有毒氟化物;316L不锈钢在高温下强度下降,易变形。建议采用程序控温,避免手动调温过冲。加热过程中不得离人,应设置超温报警(通常比设定值高10–20℃即触发断电)。
三、严防密封失效
密封失效是泄漏主因。使用前必须:
检查密封面是否光洁无划痕,O型圈或金属垫片是否老化、变形;
按对角线顺序均匀拧紧螺栓,避免偏载;
对含HF、强碱等腐蚀性介质,选用哈氏合金或钽衬里专用釜。
反应结束后,必须冷却至室温、确认无残余压力后方可开釜。严禁用工具强行撬开!
四、其他关键措施
每次使用前进行空釜气密性测试(如充氮至1 MPa保压30分钟);
建立使用台账,记录反应物、温度、压力及异常情况;
配备防爆shield(防爆盾)和通风橱,操作人员穿戴防护面罩、耐酸碱手套。
牢记:“小釜不小险”。唯有将规范操作内化为习惯,才能在高效科研的同时守住安全底线。